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Confirmación y Cuantificación de Solventes Residuales de acuerdo a la USP <467>
17.08.11 // En esta nota de aplicación se utiliza el Sistema de Muestreo Headspace y Columnas Capilares con Detectores de Ionización de Llama Duales de Agilent Technologies.
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Resumen
Esta nota de aplicación describe las implicancias del método de análisis de solventes residuales de la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) que tomó efecto a partir del 1º de julio de 2008.
Se presenta un trabajo que utiliza un muestreador de espacio de cabeza (headspace) con un cromatógrafo de gases para el análisis de compuestos target.
Este método cumple con los requerimientos de la normativa de la USP y provee una técnica de alta precisión y sensibilidad necesarias para la confirmación cuantitativa de residuos de solventes en productos farmacéuticos.

La técnica emplea:

  • Un cromatógrafo de gases Agilent 7890 A con dos detectores de ionización de llama.
  • Un muestreador Headspace Agilent G1888 A.
  • Dos columnas capilares de distinta polaridad en un único inyector split/splitless.

 

Introducción
Los solventes se clasificaron de acuerdo a su potencial riesgo para la salud en tres clases a saber:

Clase 1: Aquellos que no deberían utilizarse por su toxicidad inaceptable o su efecto nocivo para el medio ambiente.
Clase 2: Aquellos que deberían limitarse debido a su toxicidad inherente.
Clase 3: Aquellos que se pueden clasificar como menos tóxicos y de menor riesgo para la salud humana.

El análisis se requiere solamente para aquellos solventes que se utilizan en el proceso de manufactura o purificación de drogas, excipientes o productos.

El nuevo Capítulo General USP <467>, provee un método opcional para los solventes de Clase 2.
Cada solvente de esta clase tiene asignado un límite diario permitido de exposición (PDE), el cual es el nivel farmacéuticamente aceptable de ingesta de ese solvente.

Cuando el nivel de solvente en droga, excipientes o producto terminado está por debajo del PDE para un cierto solvente, no se requiere testeo si la dosis diaria es menor a 10 g.
Cuando se espera que el nivel de solvente esté por encima del PDE, el testeo es mandatario para asegurarse de que el solvente fue removido en el proceso de formulación.

La USP proveyó un método para la identificación, control y cuantificación de los solventes residuales de Clase 1 y 2 para compuestos solubles o insolubles en agua.
Este método es con un cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (FID) y muestreo Headspace.

La monografía sugiere dos procedimientos.
El procedimiento A con la fase estacionaria G43 (DB-624) y el procedimiento B con la fase G16 (DB-WAX).
El procedimiento A se usa primero. Si algún compuesto supera el límite de concentración permitido, entonces el procedimiento B debiera usarse para confirmar su identidad. Esto es debido a la posibilidad de coeluciones en ambas fases estacionarias. La selectividad ortogonal asegura que lo que no se separa en una columna si lo hará en la otra.

En esta nota, en lugar de hacer inyecciones independientes en las columnas de distinta polaridad, realizamos una sola inyección a través de muestreo headspace en las dos columnas simultáneamente mediante el uso de un divisor de columnas en un único puerto de inyección de tipo split/splitless y conectando cada columna en un detector independiente.

 

Resultados
La tabla 2 lista el patrón de elución de muchos solventes en las dos columnas, DB-WAX y DB-624.



Orden de elución, señal 1: FID 1 con columna DB-WAX, señal 2: FID 2, con columna DB-624.

Con la evolución de los controladores electrónicos de neumática, que en el 7890 A llegan hasta la milésima de psi, se puede mejorar la precisión del muestreo a niveles excepcionales controlando la contrapresión en el lazo de muestra del headspace.

 

Conclusión
Usando la combinación del muestreador headspace de Agilent con el cromatógrafo de gases más avanzado en el mundo, se puede llegar a un método viable, preciso y cuantitativo para cumplir con la USP <467> contando con los siguientes beneficios:

  • Confirmación simultánea en dos columnas capilares (DB-WAX y DB-624).
  • Variables optimizadas de headspace y cromatógrafo gaseoso.
  • Conexión para las dos columnas en un único inyector sin modificaciones instrumentales.
  • Uso del control Electrónico de la Neumática para mejorar las características operacionales del muestreador headspace y del CG.
  • Alta precisión y sensibilidad con ciclos totales por cada muestra de menos de una hora.


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